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Atomabsorptionsspektrometrie

Das contrAA® 700 der Firma Analytik Jena ist ein High-Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspektrometer, welches für die Flammen-, Hydrid- und Graphitrohrtechnik eingesetzt werden kann. Das Gerät dient der quantitativen Bestimmung von Elementen, die in gelöster Form vorliegen. Deshalb müssen Boden- und Sedimentproben nach Homogenisierung in der Schwingmühle mittels Säureaufschluss im Mikrowellensystem aufgeschlossen werden. Das Gerät besitzt eine energiereiche Xenon-Kurzbogenlampe, so dass der gesamte in der AAS nutzbare Wellenlängenbereich verwendet werden kann. Weiterhin ist das System mit einem quergeheizten Graphitrohr-Atomisator und einer simultanen Untergrundkorrektur ausgestattet. Mithilfe dieser flexiblen Einsatzmöglichkeiten können Elementgehalte sowohl im ppm-Bereich als auch im ppb-Bereich nachgewiesen werden.

Röntgenfluoreszenz-Spektrometer

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Das stationäre Röntgenfluoreszenz-Spektrometer der Fa. SPECTRO wird für die zerstörungsfreie Elementanalytik von Böden und Sedimenten eingesetzt und arbeitet nach dem Prinzip der energiedispersiven Röntgenfluoreszenz-Analyse (ED-RFA bzw. englisch ED-XRF).
Für die Analytik werden die getrockneten Proben bis zu einer bestimmten Partikelgröße zermahlen und anschließend mit Höchstwachs (Verhältnis 1:5) homogenisiert und bei 20t in Tablettenform gepresst.
Die Atome im Probenmaterial werden mithilfe energiereicher primärer Röntgenphotonen aus einer Röntgenquelle (Primärstrahlung) bestrahlt. Dadurch können Elektronen in Form von Photoelektronen aus den inneren Elektronenschalen „herausgeschlagen“ werden, wodurch leere Plätze in einer oder mehreren Elektronenschalen entstehen und die Atome zu instabilen Ionen werden. Durch Besetzung der Leerplätze auf den inneren Schalen durch Elektronen von weiter außen liegenden Schalen, können die Atome wieder in einen stabileren Zustand überführt werden. Diese Übergänge induzieren eine Energiefreisetzung in Form von sekundärer Röntgenstrahlung (“Röntgenfluoreszenz”). Diese elementspezifischen Röntgenfluoreszenzsignale, die die Atome nach der photoelektrischen Ionisation aussenden, werden simultan gemessen und aufgezeichnet. Als Detektor kommt ein Silizium-Drift-Detektor zum Einsatz. Die spektrale Auflösung liegt bei weniger als 155 eV für Mn K-alpha, bleibt unabhängig von der Zählrate stabil und arbeitet aufgrund interner Kollimation mit sehr guten Signal-/Untergrund-Verhältnis.
Zur Erhöhung der Empfindlichkeit wird die Primärstrahlung durch spezielle Targets zwischen Röntgenquelle und Probe polarisiert. Durch diese Polarisations- und Sekundär-Targets kann eine optimale Anregung erzielt werden, so dass der komplette Elementbereich von Na bis U mit hoher Empfindlichkeit abgedeckt werden kann.
Aufgrund des direkten Zusammenhangs zwischen der chemischen Zusammensetzung der Probe und dem gemessenen Spektrum der angeregten Fluoreszenzstrahlung lassen sich die charakteristischen Wellenlängen der Haupt-, Neben- und Spurenelemente einer Probe sowie deren Konzentration durch die gemessenen Intensitäten bestimmen.

Elementaranalyse (CNS)

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Der in unserem Labor eingesetzte vario EL cube ist ein Elementaranalysator der Firma Elementar für die CNS-Analytik und sehr gut geeignet für Boden‐ und Sedimentanalysen. Die Bestimmung des C/N‐Verhältnisses ist für bodenkundliche Fragestellungen oft wichtig, da es z.B. Aussagen über die  Bodenfruchtbarkeit erlaubt, während der Schwefelgehalt den pH-Wert des Bodens beeinflusst. Die CNS-Analytik hat auch Anwendungen in der Paläoumweltforschung und Geoarchäologie. Für die Bestimmung werden die Proben gemeinsam mit WO3 Pulver zur Bindung der Alkali‐ und Erdalkaliionen in Zinnschiffchen eingewogen, gepackt und in den Probensampler überführt. Im Verbrennungsofen erfolgt der quantitative Aufschluss bei bis zu 1200°C. Anschließend werden die Verbrennungsgase in einem zweiten Rohrofen an heißem Kupfer reduziert, so dass im Trägergasstrom die zu bestimmenden Analysengase N2, CO2 und SO2 vorhanden sind. Dieses Gemisch wird nun über zwei Säulen durch die angewendete purge and trap-Chromatographie, die eine  Basislinientrennung der einzelnen Parameter garantiert, aufgetrennt und einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) zugeführt.

Ionenchromatographie

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Der Ionenchromatograph DX 120 der Firma Dionex dient der quantitativen Bestimmung der Anionen (F, Cl, NO2, Br, NO3, PO43-, SO42-) und Kationen (Na+, K+, NH4+, Mg2+, Ca2+) in wässrigen Systemen.
Die Ionenchromatographie gehört zu den physikalisch-chemischen Trennverfahren, die auf der Verteilung eines Stoffes zwischen einer flüssigen und einer festen stationären Phase beruht. Die zu analysierende Probe wird mit einem Schleifen-Injektor aufgebracht. Für die Trennung der Ionen werden Elektrolyte eingesetzt. Die Trennung der einzelnen Ionen erfolgt aufgrund der unterschiedlichen Affinitäten zur stationären Phase. Ein Suppressorsystem verringert chemisch die Grundleitfähigkeit des Eluenten. Die Detektion der Ionen wird mittels Messung der elektrischen Leitfähigkeit durchgeführt. Die Chromatogramme können nach Peakfläche und Peakhöhe ausgewertet werden.

TC-,TIC-, TOC- und TNb-Analyse

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Mithilfe des multi N/C der Firma Analytik Jena AG ist die simultane Analyse von gebundenem Kohlenstoff und Gesamtstickstoff TNb (Total Nitrogen bound) in wässrigen Proben möglich. Neben NDIR-Detektion für die C-Bestimmung und einer katalytischen Hochtemperaturverbrennung bis zu 850° wird der TNb durch Chemolumineszenz-Detektion nach oxidativer Umsetzung im Sauerstoffstrom in einem Gerät erfasst.

Organische und anorganische Kohlenstoffverbindungen in gelöster Form erlangen in der Umweltanalytik zunehmend an Bedeutung. Aufgrund der Vielzahl der Verbindungen ist eine qualitative chemische Analyse wässriger Systeme oft nicht möglich. Deshalb bedient man sich zunehmend sogenannter Summenparameter. TOC steht für Total Organic Carbon und umfasst den gesamten organisch gebundenen Kohlenstoff in gelöster und ungelöster Form im Wasser [gemäß DIN 38409]. Als DOC (Dissolved Organic Carbon) wird die Summe des in gelösten organischen Verbindungen enthaltenen Kohlenstoffes angegeben und entspricht dem TOC nach einer Probenfiltration mittels 0,45μm Filter. Die TOC-Bestimmung erfolgt aus zwei Teilanalysen. Im ersten Schritt wird Probe in den TIC-Reaktor mit Säure versetzt. Das entstandene CO2 aus den Karbonaten wird als TIC erfasst. Im zweiten Schritt wird der gesamte Kohlenstoff (TC) durch oxidative Verbrennung analysiert. Hierbei werden sowohl organische als auch anorganische Kohlenstoffverbindungen zu CO2 umgesetzt. Aus beiden Ergebnissen wird schließlich der TOC durch Differenzbildung errechnet: TOC = TC – TIC.

Der TNb ist ein Maß für die in einer wässrigen Probe vorhandene Konzentration an anorganischen und organischen Stickstoffverbindungen.

Carbonatbestimmung mittels Calcimeter

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Der Carbonatgehalt eines Bodens/Sediments hat eine große Bedeutung für viele landschaftsökologische und landschaftsgenetische Fragestellungen.

Das Calcimeter der Firma Eijkelkamp arbeitet entsprechend der Methode von Scheibler. Carbonate sind in der Regel nur in Böden mit einem pH-Wert über 6,5 und hier meist in Form von Calciumcarbonat (Calcit) enthalten. Böden, die niedrigere pH-Werte aufweisen, enthalten nur noch geringe Mengen an Calcit, da diese Böden höhere Gehalte an freien Protonen aufweisen, die Calcit zu CO2 und löslichen Calciumionen zersetzt. Andere Carbonatminerale, wie z.B. Dolomit sind dahingegen etwas säurebeständiger. Die gasvolumetrische Carbonatbestimmung (Scheibler) nach VDLUFA A.5.3.1 entspricht im Wesentlichen der DIN ISO 10693 (1995). Die im Boden enthaltenen Carbonate werden mittels dieses Verfahrens mit einem Überschuss an Salzsäure zerstört:

CaCO3 + 2 HCl     ⎯→    CaCl2 + H2O + CO2

Das entweichende CO2 wird aufgefangen und gasvolumetrisch bestimmt. Anhand des gemessenen Volumens wird dann der Carbonatgehalt der Probe berechnet.

Korngrößenbestimmung mittels Siebung und SediGraph

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Die Bestimmung der Korngrößenzusammensetzung des getrockneten Mineralbodens (<2mm) erfolgt durch eine Kombination aus Siebung und Sedimentation. Die Gewinnung der einzelnen Sandfraktionen (>63 µm) erfolgt durch Siebung. Die Schluff- und Tonanteile werden mit Hilfe eines Röntgen-Granulometers bestimmt.

Der SediGraph III 5120 mit MasterTech MT 052 der Firma Micromeritics ermöglicht somit diese Partikelanalysen in einem Korngrößenbereich <63 µm. Das Prinzip beruht auf Messungen der Geschwindigkeiten, die Teilchen in einem Gravitationsfeld haben. Aufgrund der Beschleunigung kann mit Hilfe des Stokes’schen Gesetzes aus der Sinkgeschwindigkeit die Teilchengröße berechnet werden. Dichte und Viskosität der Flüssigkeit, aber auch die Sedimentationsgeschwindigkeit und Dichte des Teilchens müssen bekannt sein.

Bei der Analyse wird die dispergierte Probe in eine Messzelle gepumpt. Die Korngrößenverteilung als Funktion aus Fallhöhe und Zeit wird mittels Absorption eines durch die Zelle geleiteten feingebündelten Röntgenstrahls ermittelt. Die Schwächung des Röntgenstrahls ist dabei proportional zur Feststoffkonzentration.

Gesteinsmagnetik

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Unser MS3 Suszeptibilimeter der Firma Bartington ist mit dem Sensor MS2B ausgestattet, was eine Messung der magnetischen Suszeptibilitat mit 2 Frequenzen (0.465 kHz und 4.65 kHz) erlaubt. Daher können von einer Probe nicht nur die Volumen- und massenspezifische Suszeptibilität sondern auch die frequenzabhängige Suszeptibilität bestimmt werden. Während mit ersterer die generelle Magnetisierbarkeit einer Probe gemessen wird detektiert die frequenzabhängige Suszeptibilität nur magnetische Partikel an der single grain/Superparamagnetika-Grenze, d.h. in einem bestimmten Korngrößenbereich. Die getrockneten und gemörserten Proben werden in standardisierten Platikwürfeln (6.3 cm3) gemessen, und können danach für andere Analysen weiterverwendet werden.

Letzte Änderung: April 25, 2017